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石墨炉检测铅砷的操作流程,石墨炉测定铊方法改进

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摘 要:研究了锌精矿用王水溶解,采用泡沫塑料分离富集技术,利用ContrAA700石墨炉法测定铊。研究了富集、解脱、石墨炉参数的最佳条件,同时也考察了共存元素的影响。该法灵敏度高,回收率在90%以上。

关键词:泡沫分离富集技术;铊;ContrAA700;石墨炉法

  由于铊在自然界中含量很低,以往对环境的污染和中毒很少见。随着科技的发展,铊先后用作药物,农药,但是其毒性大和对环境造成污染而被放弃。近几年,铊被用于电子、化工、冶金、通讯等方面,具有很大的潜在应用价值。铊是一种稀散元素,以微量存在于铁、锌等硫化物矿中。在铊的冶炼厂、火力发电厂以及各种含铊材料的制造过程都会伴随含铊的废气、废水、废渣进入环境。重金属元素铊具有强烈的神经毒性,吸收人体的铊在血清中不与蛋白质结合,可迅速分解至全身各组织器官,铊具有强蓄积性毒性,会造成永久性损坏,铊主要经由尿液排出,但是排除速率其慢,国内曾有严重后果的病案报道,不可忽视。[1]对于铊含量的测定,有溶出伏安法,ICP等等,但是对于原料锌精矿低含量的铊的测定,可以采用石墨炉法。 1 试验部分 1.1 仪器和试剂 ContrAA700型连续光谱原子吸收光谱仪 铊标准溶液:1mg/L母液,使用时逐级稀释成10μg/L,20μg/L,50μg/L。 处理好的泡沫塑料 盐酸,硝酸(均为优级纯) 水(二次水) 1.2 仪器工作条件 ContrAA700型石墨炉处理样品分以下几步,先干燥,灰化,原子化和清洁四步。其中干燥分三步。

1.3 分析方法 称取0.2g锌精矿样品三杯,加入15ml盐酸和5ml硝酸加热溶解,待充分溶解后取下冷却至室温,定容至100ml容量瓶中,摇匀。将液体倒入300ml烧杯中,加10D溴水,摇匀,使其溶液呈微黄色,保持5分钟,加热微沸1分钟除溴,取下冷却。往上述溶液中再加浓盐酸25ml,放入处理好的泡沫塑料3片,加瓶盖塞好。放入振荡机中振荡20分钟,取出泡沫用蒸馏水洗涤三次,将泡沫置于25ml小烧杯中,加水15ml,盖上表面皿,微沸10-15分钟,取出泡沫于10ml注射器中,挤干,用沸水洗涤两次,收集洗液于烧杯中,加浓硝酸5D,蒸发至近干,加水定容到10ml比色管中。

2 结果和讨论 2.1 称样品量选择和浓缩定容体积选择  样品量称取太大给溶解带来麻烦,浓缩体积太大给测量结果不在标准线性范围内。通过多次试验测定,样品量控制在0.2g和浓缩体积在10ml,测定结果可以控制铊标准曲线范围内。 2.2 富集振荡时间试验  试验结果表明:振荡时间在20分钟以上,铊的吸附可达到平衡。用水洗涤泡沫,不影响泡沫的吸附。 2.3 解脱时间和放置时间试验 泡塑在沸水中10分钟以上,铊即可定量解脱,时间不能太长,否则泡沫会烂掉。解脱液放置48小时,吸光度不会太大变化。 2.4 仪器参数的设定 仪器参数的设定对结果的影响较大,尤其在石墨炉测定过程中,经过多次试验得出在测定铊的过程中,灰化温度400℃,灰化时间10s,原子化温度1900℃,原子化时间3s等仪器的最佳参数。

2.5 干扰试验 在铊吸附过程中,结果表明:K+、Na+、Ca2+、 Mg2+、Al3+、Ba2+、Zn2+、Cr3+、Mn2+ 、Co2+、Ni2+基本不被吸附,有些虽被吸附但是不影响测定,过程中加入溴水,消除了部分干扰。 2.6 样品结果分析测得标准值如下:

根据试验方法测得样品吸光度数据(同一样品):0.01761,0.01893,0.01809平均值为0.01821。 同时进行的加标回收试验,测定结果如下:

2.7 小结  本法充分利用石墨炉的优点,原子化效率高,灵敏度高,适用于微量分析,尤其针对固体含有微量铊的测量,获得比较满意的结果。

参考文献:[1] 陈震阳等,罕见一例严重铊中毒情况介绍。中华劳动卫生职业病杂志,1997,15,367.[2] 李建平等,生物材料中铊的溶出伏安法检验。中华劳动卫生职业病杂志,2000,18(5),313.

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