黄精煎剂中羟甲基糠醛的含量测定

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作者：温远珍,马兰,黄素芳,王晓君,黄月纯

【摘要】 【目的】通过对11批黄精煎剂中5羟甲基糠醛含量的考察,为黄精的物质基础与质量控制研究奠定基础。【方法】采用煎煮法获得供试品溶液,高效液相色谱(hplc)法测定其含量。色谱条件：hypersil ods2色谱柱(250 mm×46 mm,5 μm)，甲醇—体积分数005%磷酸溶液(体积比为10∶90)为流动相，流速为10 ml/min，检测波长为280 nm。【结果】11批黄精煎剂中5羟甲基糠醛含量的差别达30倍,在0020 0～2000 0 μg(r=0999 7)范围内线性关系良好,平均回收率为1003%(sr=19%,n=6)。【结论】该方法简便、结果准确,为黄精物质基础研究与质量控制提供了一定参考。

【关键词】 黄精/化学;5羟甲基糠醛/分析;色谱法，高压液相

　黄精(polygonatum sibiricum red.)或多花黄精(polygonatum cyrtonema hua)的干燥根茎具有补气养阴、健脾、润肺、益肾功能,用于治疗脾胃虚弱,体倦乏力,口干食少,肺虚燥咳,精血不足,内热消渴等症[1]。黄精含有较多的糖类成分,在加工和贮存过程中会发生糖的热降解反应,产生5羟甲基糠醛。传统认为5羟甲基糠醛对机体有毒害作用,是药物的有毒成分,对眼、黏膜、皮肤有刺激性,过量食用会引起中毒,造成人体横纹肌麻痹和内脏损害[2]。但近年来对其生物活性提出新的看法,有研究表明5羟甲基糠醛具有明显的抗氧化和改善心血管系统的作用[3],能增强大鼠红细胞变形活性及改变血液流变学 [4-5]。此外,5羟甲基糠醛对cc14急性肝损伤组织有保护作用,它可能通过抗氧化机制,保护肝组织,通过保护血管内皮细胞,改善血液微循环实现补肝益肾的作用[6]。本研究采用高效液相色谱法测定不同批次黄精煎剂中5羟甲基糠醛含量,现报道如下。

　　1仪器与试药

　　11仪器lc20at高效液相色谱仪(日本岛津),dad检测器。

　　12试药5羟甲基糠醛对照品(批号：111626200402)购自中国药品生物制品检定所;11批黄精饮片分别购于广州多家药材公司,经广州中医药大学第一附属医院黄月纯主任中药师鉴定为百合科黄精(polygonatum sibiricum red.)的干燥根茎;甲醇为色谱纯,其他试剂为分析纯。

　　2方法与结果

　　21色谱条件色谱柱：大连依利特hypersil ods2 (250 mm ×46 mm,5 μm);流动相为甲醇—体积分数005%磷酸溶液(体积比为10∶90)，柱温为30℃，检测波长为280 nm，流速为10 ml/min，进样量为10 μl。在此色谱条件下,5羟甲基糠醛与其他成分得到较好的分离。5羟甲基糠醛、黄精煎剂hplc图谱见图1。

　　22测定波长的选择将5羟甲基糠醛对照品溶液在200～400 nm波长范围内进行光谱扫描,结果在280 nm左右处有最大吸收,故选择其为测定波长,5羟甲基糠醛紫外吸收(uv)光谱见图2。

　　23对照品溶液的制备精密称取5羟甲基糠醛对照品适量,用体积分数80%甲醇配制成02 mg/ml对照品溶液。

　　24黄精煎剂的制备称取黄精饮片300 g,加入7倍量水浸泡05 h,煮沸后,文火慢煎1 h,取出,4层纱布滤过;药渣加入3倍量水,煮沸后,文火慢煎50 min,取出,合并2次滤液,减压回收,取出,放冷,取上清液置于100 ml容量瓶中,加水定容至刻度,即得黄精煎剂。

　　25供试品溶液的制备精密吸取黄精煎剂10 ml蒸干,残渣加体积分数80%甲醇超声溶解,t/mint/min

　　26线性关系考察分别精密吸取上述对照品溶液005、01、05、10、30、50 ml至5 ml容量瓶中,加体积分数80%甲醇稀释至刻度,得系列浓度的对照品溶液。各浓度的对照品溶液分别精密进样10 μl,按上述色谱条件测定峰面积,以进样量(μg)为横坐标,以峰面积(a)为纵坐标,求得5羟甲基糠醛的回归方程为y=9 000 000x-56 213,r=0999 7,线性范围为0020 0～2000 0 μg。

　　27精密度试验取26项下同一对照品溶液(含5羟甲基糠醛002 mg/ml),重复进样分析5次,测定峰面积,结果5羟甲基糠醛峰面积的sr为004%,提示精密度良好。

　　28稳定性试验取同一供试品溶液,在室温下放置,分别在0、2、4、8、12、24 h进样,按上述色谱条件测定峰面积,结果5羟甲基糠醛峰面积的sr为14%,提示24 h内供试品溶液稳定性较好。

　　29重复性试验取同一批样品5份,分别按25项下方法制备,在上述色谱条件下进样分析,结果5羟甲基糠醛峰面积的sr为16%,提示重复性良好。

　　210加样回收率试验取已知含量的样品6份,分别精密加入一定量的5羟甲基糠醛对照品,按供试品溶液的制备及含量测定方法同法操作,结果见表1。表1黄精煎剂加样回收率试验结果(n=6)

　　211样品的测定取各批药材,照23项下的方法操作,在上述色谱条件下进样,测定并计算样品中5羟甲基糠醛的含量,结果见表2。

　　3讨论

　　前期实验过程中曾比较水直接煎煮和乙醇回流的提取效果,结果以显示水作溶剂效果较好,且直接煎煮更符合病人临床实际。黄精为补益药,故本实验采用第1次煎煮1 h,第2次煎煮50 min。表2黄精煎剂中5羟甲基糠醛含量测定结果

　　编号批号供货单位ω/(mg·g-1)1080701广东致信中药饮片有限公司76522081209广州市天河宝润堂中药饮片厂12453081225广州南北行中药饮片有限公司05164090219广东市药材公司中药饮片厂27425090300931广东康美药业股份有限公司35926090106佛山市天泰药业有限公司92827090410广东致信中药饮片有限公司7135809032101四川百胜药业有限公司12249080501安徽德昌药业饮片有限公司067610081208广州市玉函阁中药厂有限公司170211090319广州中医药大学大药房公司0307

　　5羟甲基糠醛,蒸制30 h内含量基本稳定,但受热30 h以后含量急剧上升,继续加热含量下降,其含量在001～4 g/kg之间变化。孙秀梅等[8]对黄精和酒黄精分别作半仿生提取(sbe)液与水提(we)液的指标成分进行了比较,但有关黄精饮片煎剂中5羟甲基糠醛的含量测定尚未见报道。本实验所测11批黄精煎剂中5羟甲基糠醛含量在0307～9282 g/kg之间,差别达30倍,可能是由于其炮制时间长短不一致所引起。

　　目前对于5羟甲基糠醛的生物活性尚没有定论,因此测定黄精饮片煎剂中的含量可较好地了解病人临床服用量,同时可以为控制产品质量,保证用药安全有效提供依据。

【参考文献】
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　　[6] 丁霞,王明艳,余宗亮,等.山茱萸中5羟甲基糠醛的分离鉴定及生物活性研究[j].中国中药杂志,2008,33(4)：392,484.

　　[7] 杨云,许阉,冯云霞,等.黄精不同炮制品中5羟甲基糠醛的含量测定[j].中药材,2008,31(1)：17.

　　[8] 孙秀梅,张兆旺,郭婕,等.黄精不同炮制品半仿生提取液与水提取液成分的比较[j].中草药,2007,38(11)：1648.

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