作者：魏学君，陈占立，孙长荣，范文成，石润波
【摘要】 目的在无机陶瓷膜精制连花清瘟颗粒过程中，考察不同孔径的膜对该体系的适用性，并进行膜过程优化设计。方法以连花清瘟水提液为研究对象，测定了3种不同孔径膜及不同操作参数下对膜通量及有效成分含量的变化。结果50 nm膜的膜通量最大，甘草酸及绿原酸转移率最高，最佳大生产过滤条件为操作压差为0.08～0.12 mpa，过滤温度50～60℃,膜面流速3.0 m/s；当过滤液浓缩到原液体积1/10时，加入相同体积的水，有效成分转移率达80%以上，即可结束过滤。采用强酸、强碱交替清洗，膜通量可恢复99%以上。结论采用无机陶瓷膜超滤技术精制连花清瘟颗粒是可行的，并为陶瓷膜分离技术应用于其它中药水提液的精制提供了依据。
【关键词】 连花清瘟颗粒； 陶瓷膜超滤； 精制； 分离技术
chinaabstract:objectiveto observe the effect of the different bore diameter membranes on the parameters of technologies of lianhua qingwen granules and to optimize the process of membrane filtration. methods three different membranes were tested under different parameters of operation to observe the changes in membrane flux and the content of effective components by lianhua qingwen granules. results the membrane with the 50nm had the great flux , the transfer rates of glycyrrhizin and chlorogenic acid were the highest. the optimum conditions were that the operation differential pressure was 0.08～0.12 mpa, the operation temperature was 50～60℃, and the membrane surface flow rate was 3. 0 m/s. when the volume of filtration solution was condensed to 1/10 of former, entering the same volume water into it, and when the effective components transfer late reached 80%，the filtration was finished. using the strong acid and strong alkali to wash it in turn ,the flux could arrice above 99%. conclusion a good result can be obtained by adopting the technology of inorganic pottery membranes microfiltration to refine lianhua qingwen granule and this provides the foundation for the application of pottery membrane microfiltration in the refinement of water extraction of other chinese medicines.
key words:lianhua qingwen granule; pottery membrane microfiltration; refinement; isolation technology
连花清瘟颗粒是石家庄以岭药业股份有限公司新产品,为复方中药制剂，由金银花、板蓝根、红景天、甘草等13味中药组成，具有清瘟解毒宣肺泻热的功效，用于治疗流行性感冒属热证袭肺证，已被广泛应用于临床。
陶瓷膜超滤技术在中药提取分离应用日益增多，陶瓷膜超滤是根据膜孔径大小特征对中药提取液中各药效组方依分子大小进行分离过程［1］；本文采用陶瓷膜分离技术对连花清瘟颗粒精制工艺进行研究，以膜通量、有效成分透过率为指标，综合考察不同孔径的无机陶瓷膜对连花清瘟颗粒精制的适用性，药液浓度、流速、操作压力及时间等工艺参数对陶瓷膜超滤精制过程的影响，研究合理可行的精制工艺，探讨无机陶瓷膜超滤技术在中药提取液精制产业化生产领域的应用前景。
1 仪器与材料
1.1 仪器与装置
陶瓷膜超滤装置采用法国tami公司提供的的陶瓷膜试验装置，膜元件材质：al2o3，孔径：0.2 μm,0.8 μm, 30 nm，50 nm，几何形状：39通道，管长1 000 mm，直径：25 mm，单只管面积0.2 m2；tu-1810s型紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）；agentl110型hplc(agent)。
1.2 试剂与对照
品绿原酸和甘草酸对照品购于中国药品生物制品检定所；所用试剂均为分析纯。
1.3 药材
金银花、板蓝根、红景天、甘草等药材购于安国药材市场，经本公司质检中心鉴别均符合《中国药典》2005版（ⅰ部）有关项下规定［2］。
2 方法
2.1 药材提取方法按处方称取药材，加8倍量水提取2次，第1次2 h，第2次1.5 h，过滤后合并滤液，称重并取样。
2.2 过滤试验流程采用批处理间歇式操作过程，通常一次性取液200 l左右，连续地对物料进行澄清过滤浓缩，定时对滤液进行取样，当料液浓缩至只剩20 l左右时，加入20 l左右透析水，将无效成成从料液中透析出，转移到过滤液中，从而提高有效成成的收率，最后将料液浓缩至20 l时停止过滤。将滤液和截留液分别称重，取样检验。每批料液过滤完成后，使用碱和酸等清洗剂进行膜的再生，以便下次再用。
2.3 绿原酸测定方法绿原酸按《中国药典》2005版ⅰ部收载的高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂，以乙腈-0.4%磷酸溶液（13∶87）为流动相，检测波长为327 nm。
2.4 甘草酸测定方法甘草酸按《中国药典》2005版ⅰ部收载的高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂，以甲醇-0.2 mol/l醋酸胺溶液-冰醋酸（67∶33∶1）为流动相，检测波长为250 nm。
3 结果
3.1 膜孔径对膜通量及截留性能的影响
见表1。连花清瘟水提液在温度60℃，压差0.1 mp条件下，分别经孔径为0.2 μm，50 nm，30 nm的al2o3无机陶瓷膜处理，以膜渗透通量和绿原酸和甘草酸转移率为指标，确定适用膜型号，并考察无机陶瓷膜对该体系的适用性。表1为膜孔径对渗透性能影响，从表中可看出，50 nm膜的膜渗透通量和甘草酸及绿原酸转移率均明显高于其它两种，因此，对于本体系，3种孔径的al2o3膜中，50 nm最适用。表1 膜孔径对渗透性能的影响（略）
去除率或转移率（%）=（渗透液体积或成分含量÷原液体积或成分含量）×100%
固形物去除率（%）=（原药液固形物总量-过滤液固形物总量）/原药液固形物总量×100%
3.2 提取液温度对膜通量及截留性能的影响
（见图1）。图1示连花清瘟水提液在压差0.1 mp，经孔径50 nm的al2o3无机陶瓷膜过滤条件下，膜渗透通量与温度之间的关系，实验显示，温度在低于20℃时，不易过滤，膜渗透通量较低，随着温度的升高，膜渗透通量显著提高，在温度过高时滤液经冷却后易出现浑浊现象，过高温度也导致能耗高，增加生产成本，所以应以50～60℃作为合适的大生产过滤温度。
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