茴拉西坦分散片说明书(茴拉西坦分散片图片)

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【摘要】 目的 建立茴拉西坦分散片中有关物质的检测方法。方法 采用反相高效液相色谱法，色谱柱为hypersil ods2柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，以甲醇水(体积比60∶40)为流动相，检测波长为285 nm，流速为1.0 ml·min-1。结果 茴拉西坦的最低检测限为0.21 ng，且主成分与有关杂质均能有效分离。结论 本法可用于茴拉西坦分散片中有关物质的检测。

【关键词】 茴拉西坦;分散片;有关物质;高效液相色谱法

abstract:objective to establish an hplc method for the analyzing related substances in aniracetam dispersible tablets. methods samples were analyzed on hypersil ods2 column(4.6 mm×250 mm，5 μm). the mobile phase consisted of methanolwater(60∶40). the detection wavelength was 285 nm and the flow rate 1.0 ml·min-1. results the detection limit of aniracetam was 0.21ng,and the principal components could be well separated from the sion this method was suitable for the quality control of aniracetam dispersible tablets.

　　key words:aniracetam ;dispersible tablets;related substances;hplc

　茴拉西坦为γ内酰胺类脑功能改善剂，能通过血脑屏障，选择性作用大脑系统，有促进和增强大脑记忆功能，主要用于改善脑功能、预防和治疗脑血管疾病、老年性记忆减退所引起的精神和行为障碍。茴拉西坦分散片收载于国家食品药品监督管理局标准ws1—(x—113)—2005z，该标准未进行有关物质检查，目前也尚未见有茴拉西坦分散片有关物质的文献报道。本文采用高效液相色谱法，对茴拉西坦分散片有关物质进行研究，建立了有关物质的方法，该法操作简便、灵敏度高、结果准确，为制定茴拉西坦分散片质量标准提供了依据。

　　1 仪器与试药

　　岛津lc2010aht高效液相色谱仪;岛津uv2401pc紫外可见分光光度计。

　　茴拉西坦对照品(中国药品生物制品检定所，批号：100365200401)，茴拉西坦分散片(海南a药业有限公司，批号为081102、081103、081104，规格：0.1 g/片);乙腈(色谱纯)，水为超纯水。

　　2 方法与结果

　　2.1 色谱条件

　　色谱柱：hypersil ods2(4.6 mm×250 mm，5 μm);流动相：甲醇水(体积比60∶40);流速：1.0 ml·min-1;检测波长：285 nm;进样量：20 μl。该色谱条件下，理论板数按茴拉西坦峰计算不低于 3 000。取“2.2.1”项下溶液进行测定,色谱图见图1。

　　[psa3431;s*2〗

　　图1 茴拉西坦分散片的高效液相色谱图

　　figure 1 hplc chromatogram of of aniracetam

　　2.2 溶液的制备

　　2.2.1 供试品溶液(新鲜制备) 取本品10片，研细，精密称取0.20 g(约相当于茴拉西坦100 mg )置250 ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

　　2.2.2 对照溶液 精密量取供试品溶液1 ml置100 ml量瓶中，加流动相稀释至刻度。

　　2.3 测定波长选择

　　取茴拉西坦对照品用流动相制成每1 ml中含0.01 mg的对照品溶液，在400～200 nm波长处收集紫外吸收光谱(见图2)，结果茴拉西坦在 220 nm、285 nm波长处有最大吸收，考虑到基线噪音的影响，选择检测波长为285 nm[3]。

　　2.4 专属性试验

　　取本品1片，置250 ml量瓶中，加1 mol·l-1的hcl溶液1 ml使崩解，加1 mol·l-1的naoh溶液1 ml中和，加流动相溶解并稀释至刻度，滤过，作为酸破坏的供试品溶液;取本品1片，置250 ml量瓶中，加1 mol·l-1的naoh溶液1 ml搅拌使崩解，加1 mol·l-1的hcl溶液1 ml中和，加流动相溶解并稀释至刻度，滤过，作为碱破坏的供试品溶液;取本品1片，置250 ml量瓶中，加3%h2o2溶液1 ml使崩解，放置10 min，加流动相溶解并稀释至刻度，滤过，作为氧化破坏的供试品溶液;取本品1片经4 500 lx光照射10 d，置250 ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，滤过，作为光照破坏的供试品溶液;取本品1片，105 ℃加热0.5 h，置250 ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，滤过，作为加热破坏的供试品溶液;取0.20 g按处方比例配制的空白样品，置250 ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，滤过，作为辅料溶液。取上述6种溶液测定，结果辅料不干扰试验，样品产生的降解杂质均能与主峰较好分离，说明本方法专属性好。色谱图见图3。

2.5 检出限和定量限

　　在本色谱条件下，分别取茴拉西坦对照品加流动相逐级稀释，进行测定，进样20 μl，按信噪比(s/n)为3∶1，测得茴拉西坦的检出限为0.21 ng;按信噪比(s/n)为10∶1，对照溶液浓度应不低于0.70 ng(定量限)。

　　2.6 稳定性试验

　　取供试品溶液，分别在0、1、3、6、12 h进样测定。结果供试品溶液在1 h内，杂质由0.33%上升至0.37%，3 h内上升至0.49%，6 h内上升至0.62%，12 h内上升至0.79%，表明供试品溶液不够稳定，应新鲜制备。

　　2.7 样品的测定

　　按“2.2“项操作，分别制备供试品溶液及对照溶液。量取对照溶液20 μl注入高效液相色谱仪，调节仪器的灵敏度，使主成分峰的峰高为满量程的20%～25%，准确量取此2种溶液各20 μl注入高效液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍，以自身对照法[1]检测样品的有关物质，结果见表1。　表1 有关物质测定结果

　　3 讨 论

　　3.1 参考有关文献[2]，测定有关物质可采用不加校正因子的主成分自身对照法，此法是国内目前使用最多的杂质测定方法。本文采用该法测定茴拉西坦分散片的有关物质。

　　3.2 进行专属性考察时发现，包括经酸、碱、热、强光、氧化破坏过的样品在内的各种溶液，在茴拉西坦峰保留时间为5.9 min时，相对保留时间为3.3时仍洗脱出杂质峰。因此将有关物质检查的色谱图记录时间记录至主成分峰保留时间的4倍。

　　3.3 专属性考察中发现，本品经氧化、酸、碱破坏严重，故本品应密封。配制的供试品溶液稳定性较差，有关物质检查时供试品溶液应新鲜制备。

　　3.4 经方法学验证，本法简便、准确，灵敏度高，可用于茴拉西坦分散片的有关物质检查。

【参考文献】
　　[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典：2005年版二部[m].北京：化学工业出版社，2005：附录172.

　　[2]凌大奎. 有关物质及高效液相色谱测定法[j]. 中国药学杂志，2003，30(8)：567-569.

　　[3]娄志红，苑淑俐.hplc法测定茴拉西坦胶囊含量[j]. 黑龙江医药，2006，19(5)：333-334.

　　[4]张志涛，赵怀清，李见春.茴拉西坦胶囊健康人体生物等效性与药代动力学研究[j]. 淮海医药，2007，25(1)：1-3.

　　[5]周俊，逢秀娟，彭炜，等.茴拉西坦微乳处方及制备工艺考察[j]. 沈阳药科大学学报，2008，25(9)：684-689.

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