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液相微萃取法(液相色谱方法开发)

2022-11-05  本文已影响 679人 
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【关键词】 提取 高效液相色谱法测定蔬菜 6-苄基腺嘌呤

1 引言

  6-苄基腺嘌呤(n6-benzylaminopurine,6-ba)作为植物生长激素,不仅在植物栽培方面广泛应用,也可用于蔬菜、水果的防腐保鲜,市售蔬菜、水果中可能有少量残留。人体摄取过量6-ba会刺激皮肤黏膜,伤害食道和胃黏膜,出现恶心、呕吐的现象,因此gb2760-1996规定了食品中6-ba最高残留量为0.2 mg/kg。至今我国尚未建立食品中6-ba残留量标准检测方法。微波辅助提取法(mae)以提取时间短、提取剂用量少、提取产率高等优点得到广泛的应用。本研究采用mae提取,hplc分离来检测蔬菜中6-ba的残留量。本方法具有检出限低、回收率高,提取时间短等优点,用于实际样品分析,结果满意。

  2 实验部分

  2.1 仪器与试剂 agilent-1100 高效液相色谱仪(美国agilent公司),配有紫外检测器;kq-200voe型超声波提取仪(中国昆山市超声仪器有限公司);sc-3610离心机(科大创新股份有限公司中佳分公司);wr-e型微波样品制备系统(北京美诚公司);r201型旋转蒸发器(巩义市英峪予华仪器有限公司)。6-苄基腺嘌呤标准品(含量≥99.0%,fluka公司);乙腈和甲醇(色谱纯,美国fisher 公司);冰乙酸(色谱纯);酸化甲醇:100 ml甲醇-水(7∶3,v/v)中加入冰乙酸50 μl;实验用水为娃哈哈纯净水。

  2.2 hplc测定条件 venusil xbp-c18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm,美国agela公司);检测波长:270 nm;流动相:甲醇-水-乙腈(55∶40∶5, v/v);柱温:30 ℃;流速:0.8 ml/min;进样量:20 μl。

  2.3 标准曲线绘制 准确移取浓度为10.00 mg/l 6-ba标准液0.125, 0.25, 1.00, 1.50, 2.00, 2.50, 7.50, 10.00, 12.50及15.00 ml于25 ml容量瓶中,用甲醇溶液定容。配制成浓度为0.05,0.10,0.40,0.60,0.80,1.00,3.00,4.00,5.00及6.00 mg/l的标准系列,按上述hplc条件测定,以峰面积(a)对浓度(c,mg/l)绘制标准曲线。

  2.4 提取方法 (1)mae法 准确称取10.00 g绿豆芽样品于研钵中,捣碎,移至微波提取罐中,加入40.00 ml酸化甲醇,温度为60 ℃时,高压(150 kpa)mae提取10 min,冷却高温提取液,以5000 r/min离心15 min,清液收集于50 ml离心管中。(2)ue法 准确称取10.00 g绿豆芽样品于研钵中,捣碎,移至50.00 ml离心管中,加入20.00 ml酸化甲醇,ue提取15 min,收集上层清液。再向剩余残渣中加入20.00 ml提取剂重复上述步骤,合并两次提取液。(3)浓缩处理 将mae或ue提取液经旋转蒸发仪浓缩至10 ml,用甲醇定容于25.00 ml容量瓶中,经0.45 μm滤膜过滤,进行hplc分析。

  3 结果与讨论

  3.1 方法线性范围、精密度与检出限 按标准曲线配制成浓度为0.05~80.00 mg/l的标准系列并进行测试。结果表明,在0.050~80 mg/l范围内,6-ba浓度(c,mg/l)与峰面积(a)呈良好的线性关系,其线性回归方程为a=101.03c+3.29, 相关系数r=0.9999。对11份浓度为0.05 mg/l的标准溶液进行测定,rsd为1.2%。以豆芽、豆苗为基质制备7份加入0.5 mg/kg的加标样,以mae法提取,以7份样品分析结果的标准偏差的3倍计算,方法的检出限为0.016 mg/kg。

  3.2 实际样品分析与回收率 准确称取绿豆芽、黄豆芽、黑豆芽、豆苗及经过6-ba保鲜液处理的菜花和西兰花各10.00 g, mae提取。另取上述样品, 加入适量6-ba标准品溶液,捣碎样品,混匀, 进行回收率实验。其回收率为92.8%~96.8%, 相对标准偏差为1.1%~5.2%

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